ΑΝΑΛΥΣΗ ΔΟΜΗΣ ΥΛΙΚΩΝ
- ΚΡΥΣΤΑΛΛΟΓΡΑΦΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ
- ΡΑΔΙΟΓΡΑΦΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ
- ΗΛΕΚΤΡΟΝΙΚΗ ΜΙΚΡΟΣΚΟΠΙΑ
- ΟΠΤΙΚΗ ΜΙΚΡΟΣΚΟΠΙΑ
Η κρυσταλλογραφική ανάλυση υλικών πραγματοποιείται στο Εργαστήριο με τη μέθοδο Περίθλασης Ακτίνων Χ σε σκόνη (Powder X-ray Diffraction – XRD). Η τεχνική βασίζεται στην αλληλεπίδραση των ακτίνων Χ με την κρυσταλλική δομή των υλικών. Όταν μία δέσμη ακτίνων Χ προσπίπτει σε ένα κρυσταλλικό υλικό, τα άτομα που είναι διατεταγμένα σε περιοδικά κρυσταλλικά επίπεδα προκαλούν περίθλαση της ακτινοβολίας σε συγκεκριμένες γωνίες. Το παραγόμενο φάσμα περίθλασης αποτελεί χαρακτηριστικό «αποτύπωμα» της κρυσταλλικής δομής του υλικού.
Η μέτρηση ακολουθεί τον νόμο του Bragg, σύμφωνα με τον οποίο οι γωνίες περίθλασης σχετίζονται άμεσα με τις αποστάσεις μεταξύ των κρυσταλλικών επιπέδων. Μέσω της ανάλυσης του διαγράμματος έντασης–γωνίας (diffractogram) είναι δυνατή η αναγνώριση των κρυσταλλικών φάσεων που υπάρχουν σε ένα δείγμα.
Η τεχνική Powder XRD απαιτεί τη λήψη μικρής ποσότητας υλικού και την κονιορτοποίησή του ώστε να πραγματοποιηθεί η μέτρηση.
Πληροφορίες που παρέχει η ανάλυση
Με την κρυσταλλογραφική ανάλυση μπορούν να προσδιοριστούν:
- η ορυκτολογική ή κρυσταλλική σύσταση ενός υλικού
- η ταυτοποίηση κρυσταλλικών φάσεων
- η παρουσία πολλαπλών φάσεων σε σύνθετα υλικά
- ο βαθμός κρυσταλλικότητας
- πιθανές δομικές μεταβολές ή μετασχηματισμοί φάσεων
- η μέση κρυσταλλιτική διάσταση και μικροδομικές παράμετροι (σε εξειδικευμένες αναλύσεις)
Τύποι υλικών που μπορούν να αναλυθούν
Η τεχνική εφαρμόζεται σε ευρύ φάσμα υλικών, όπως:
- ορυκτά και γεωλογικά δείγματα
- κεραμικά και δομικά υλικά
- αρχαιολογικά υλικά (κεραμική, κονιάματα, χρωστικές)
- μεταλλικά και βιομηχανικά υλικά
- περιβαλλοντικά δείγματα (ιζήματα, εδάφη, σκόνες)
- υλικά νέων τεχνολογιών και σύνθετα υλικά
Εφαρμογές
Η κρυσταλλογραφική ανάλυση χρησιμοποιείται σε πολλές ερευνητικές και εφαρμοσμένες μελέτες, όπως:
- αρχαιομετρικές μελέτες και χαρακτηρισμός αρχαιολογικών υλικών
- ορυκτολογική ανάλυση γεωλογικών και περιβαλλοντικών δειγμάτων
- μελέτη κεραμικών και κονιαμάτων
- ποιοτικός και ποσοτικός προσδιορισμός φάσεων σε βιομηχανικά υλικά
- μελέτη μετασχηματισμών φάσεων λόγω θερμικών ή χημικών διεργασιών
- χαρακτηρισμός υλικών σε έρευνα υλικών και νανοϋλικών
Η ραδιογραφική ανάλυση υλικών στο Εργαστήριο πραγματοποιείται με τη χρήση ψηφιακής ραδιογραφίας ακτίνων Χ (digital X-ray radiography). Πρόκειται για τεχνική μη καταστροφικού ελέγχου που επιτρέπει την απεικόνιση της εσωτερικής δομής ενός αντικειμένου χωρίς να απαιτείται δειγματοληψία ή επέμβαση στο υλικό.
Η μέθοδος βασίζεται στη διαφορετική απορρόφηση των ακτίνων Χ από τα υλικά. Όταν μία δέσμη ακτίνων Χ διέρχεται μέσα από ένα αντικείμενο, μέρος της ακτινοβολίας απορροφάται και μέρος της διαπερνά το υλικό. Η ένταση της ακτινοβολίας που καταγράφεται εξαρτάται από το πάχος, την πυκνότητα και τη σύσταση των υλικών. Στο σύστημα ψηφιακής ραδιογραφίας η ακτινοβολία που εξέρχεται από το αντικείμενο καταγράφεται από ψηφιακό ανιχνευτή, ο οποίος μετατρέπει το σήμα σε ψηφιακή εικόνα υψηλής ανάλυσης.
Η χρήση ψηφιακής τεχνολογίας επιτρέπει άμεση απεικόνιση, επεξεργασία και ανάλυση της εικόνας, καθώς και βελτίωση της αντίθεσης και της ευκρίνειας για την ανάδειξη λεπτομερειών της εσωτερικής δομής.
Η ραδιογραφία ακτίνων Χ αποτελεί μη καταστροφική τεχνική, καθώς το αντικείμενο εξετάζεται χωρίς να απαιτείται λήψη δείγματος ή οποιαδήποτε φυσική μεταβολή του.
Πληροφορίες που παρέχει η ανάλυση
Η ραδιογραφική εξέταση μπορεί να αποκαλύψει:
- την εσωτερική δομή ενός αντικειμένου
- ρωγμές, κενά και εσωτερικές ασυνέχειες
- την παρουσία διαφορετικών υλικών ή στρωμάτων
- τεχνικές κατασκευής και συναρμολόγησης
- εγκλείσματα ή ξένα σώματα στο εσωτερικό του υλικού
- ίχνη παλαιότερων επεμβάσεων ή επισκευών
Τύποι υλικών που μπορούν να αναλυθούν
Η τεχνική εφαρμόζεται σε ευρύ φάσμα υλικών, όπως:
- αρχαιολογικά αντικείμενα (κεραμικά, μεταλλικά αντικείμενα, νομίσματα, εργαλεία)
- έργα τέχνης και αντικείμενα πολιτιστικής κληρονομιάς
- γεωλογικά και ορυκτολογικά δείγματα
- κεραμικά και δομικά υλικά
- μεταλλικά και σύνθετα υλικά
- βιομηχανικά προϊόντα
Εφαρμογές
Η ραδιογραφική ανάλυση χρησιμοποιείται σε πολλές ερευνητικές και εφαρμοσμένες μελέτες, όπως:
- αρχαιομετρικές και μουσειακές μελέτες για την κατανόηση της τεχνολογίας κατασκευής αντικειμένων
- έλεγχο αυθεντικότητας και εντοπισμό μεταγενέστερων επεμβάσεων
- ανίχνευση εσωτερικής φθοράς ή δομικών αλλοιώσεων σε αντικείμενα πολιτιστικής κληρονομιάς, όπως πίνακες ζωγραφικής, ξύλινα αντικείμενα, γλυπτά και άλλα έργα τέχνης
- μη καταστροφικό έλεγχο υλικών σε βιομηχανικές εφαρμογές
- μελέτη δομικών ασυνεχειών ή ελαττωμάτων
- διερεύνηση της εσωτερικής δομής σύνθετων αντικειμένων
Η ηλεκτρονική μικροσκοπία αποτελεί μία προηγμένη τεχνική ανάλυσης δομής υλικών που επιτρέπει την παρατήρηση της μορφολογίας και της μικροδομής ενός δείγματος σε πολύ υψηλή μεγέθυνση. Στο Εργαστήριο χρησιμοποιείται Ηλεκτρονικό Μικροσκόπιο Σάρωσης (Scanning Electron Microscope – SEM) μεταβλητού κενού, το οποίο είναι εξοπλισμένο με πολλαπλούς ανιχνευτές και προηγμένα αναλυτικά συστήματα.
Η λειτουργία του SEM βασίζεται στη σάρωση της επιφάνειας του δείγματος με μία λεπτή δέσμη ηλεκτρονίων. Η αλληλεπίδραση των ηλεκτρονίων με το υλικό προκαλεί την εκπομπή διαφόρων σημάτων (δευτερογενή ηλεκτρόνια, ανακλώμενα ηλεκτρόνια και χαρακτηριστική ακτινοβολία Χ), τα οποία καταγράφονται από ειδικούς ανιχνευτές και μετατρέπονται σε εικόνες και αναλυτικά δεδομένα υψηλής ανάλυσης.
Η ηλεκτρονική μικροσκοπία θεωρείται κατά κανόνα μη καταστροφική τεχνική, καθώς απαιτεί μόνο μικρή ποσότητα δείγματος για την ανάλυση. Σε ορισμένες περιπτώσεις μπορεί να απαιτείται στοιχειώδης προετοιμασία του δείγματος, χωρίς όμως να μεταβάλλεται ουσιαστικά η δομή του.
Ένα σημαντικό πλεονέκτημα του συστήματος SEM του Εργαστηρίου είναι η δυνατότητα λειτουργίας σε μεταβλητό κενό (low ή high vacuum). Η λειτουργία αυτή επιτρέπει την εξέταση μη αγώγιμων υλικών χωρίς να απαιτείται απαραίτητα η επικάλυψή τους με αγώγιμο υλικό (π.χ. χρυσό ή άνθρακα), όπως συμβαίνει στα συμβατικά SEM υψηλού κενού. Με τον τρόπο αυτό καθίσταται δυνατή η άμεση παρατήρηση φυσικών δειγμάτων, όπως κεραμικών, εδαφών, ορυκτών ή βιολογικών υλικών, χωρίς εκτεταμένη προετοιμασία.
Δυνατότητες και Πληροφορίες που παρέχει
Με την ηλεκτρονική μικροσκοπία μπορούν να μελετηθούν:
- η μορφολογία και μικροδομή της επιφάνειας ενός υλικού
- η κατανομή κόκκων και κρυστάλλων
- μικρορωγμές, πόροι και άλλες δομικές ασυνέχειες
- η μικροτοπογραφία και η υφή της επιφάνειας
- η παρουσία εγκλεισμάτων ή δευτερογενών φάσεων
Τύποι υλικών που μπορούν να αναλυθούν
Η τεχνική εφαρμόζεται σε μεγάλο εύρος υλικών, όπως:
- αρχαιολογικά και αρχαιομετρικά υλικά (κεραμικά, μέταλλα, γυαλιά, κονιάματα)
- γεωλογικά και ορυκτολογικά δείγματα
- μεταλλικά υλικά και κράματα
- κεραμικά και σύνθετα υλικά
- βιομηχανικά υλικά και προηγμένα υλικά τεχνολογίας
- περιβαλλοντικά δείγματα (εδάφη, ιζήματα, σωματίδια)
Προηγμένες αναλυτικές δυνατότητες
Το SEM του Εργαστηρίου διαθέτει πολλαπλούς ανιχνευτές και αναλυτικά συστήματα, τα οποία επιτρέπουν τη συλλογή συμπληρωματικών πληροφοριών από το ίδιο δείγμα:
-
Ανιχνευτής δευτερογενών ηλεκτρονίων (SE)
για λεπτομερή απεικόνιση της μορφολογίας της επιφάνειας -
Ανιχνευτής ανακλώμενων ηλεκτρονίων (BSE)
για ανάδειξη διαφορών στη χημική σύσταση και την πυκνότητα των φάσεων -
EDS (Energy Dispersive Spectroscopy)
για ποιοτική και ποσοτική στοιχειακή ανάλυση σε μικροκλίμακα -
WDS (Wavelength Dispersive Spectroscopy)
για υψηλότερη ακρίβεια στον προσδιορισμό στοιχείων -
EBSD (Electron Backscatter Diffraction)
για τη μελέτη της κρυσταλλογραφικής δομής και του προσανατολισμού των κρυστάλλων
Εφαρμογές
Η ηλεκτρονική μικροσκοπία χρησιμοποιείται ευρέως σε:
- αρχαιομετρικές μελέτες για τη διερεύνηση τεχνολογιών κατασκευής αρχαιολογικών υλικών
- μελέτη της μικροδομής κεραμικών, μετάλλων και γυαλιών
- χαρακτηρισμό ορυκτών και γεωλογικών υλικών
- διερεύνηση διάβρωσης και φθοράς υλικών
- ανάλυση σωματιδίων και μικροδομών σε περιβαλλοντικά δείγματα
- έρευνα και ανάπτυξη νέων υλικών και βιομηχανικών εφαρμογών
Η οπτική μικροσκοπία αποτελεί βασική τεχνική παρατήρησης και ανάλυσης της δομής υλικών σε μικροκλίμακα. Στο Εργαστήριο χρησιμοποιούνται σύγχρονα συστήματα οπτικής μικροσκοπίας, τα οποία περιλαμβάνουν ένα αυτοματοποιημένο στερεοσκόπιο (stereo microscope) και ένα βιολογικό μικροσκόπιο υψηλής ανάλυσης με δυνατότητα phase contrast, εξοπλισμένα με ψηφιακές κάμερες για λήψη φωτογραφιών και τεκμηρίωση των παρατηρήσεων.
Η τεχνική βασίζεται στην παρατήρηση της αλληλεπίδρασης του ορατού φωτός με το δείγμα, επιτρέποντας την απεικόνιση της μορφολογίας, της μικροδομής και των επιφανειακών χαρακτηριστικών των υλικών. Μέσω διαφορετικών μεγεθύνσεων και τεχνικών φωτισμού είναι δυνατή η λεπτομερής εξέταση της επιφάνειας ή της εσωτερικής δομής λεπτών δειγμάτων.
Η οπτική μικροσκοπία αποτελεί μη καταστροφική τεχνική, καθώς συνήθως δεν απαιτεί ιδιαίτερη προετοιμασία του δείγματος και επιτρέπει την άμεση παρατήρηση του υλικού χωρίς να αλλοιώνεται η δομή του. Σε ορισμένες περιπτώσεις μπορεί να απαιτείται απλή προετοιμασία, όπως τομή ή λείανση της επιφάνειας.
Δυνατότητες και Πληροφορίες που παρέχει
Με την οπτική μικροσκοπία μπορούν να παρατηρηθούν:
- η μορφολογία και μικροδομή της επιφάνειας των υλικών
- η υφή και η μικροτοπογραφία
- μικρορωγμές, πόροι και επιφανειακές φθορές
- η κατανομή κόκκων, κρυστάλλων ή σωματιδίων
- εγκλείσματα και ετερογένειες στο υλικό
- βιολογικές δομές, όπως κύτταρα, μικροοργανισμοί και άλλοι μικροσκοπικοί οργανισμοί
Τύποι υλικών που μπορούν να αναλυθούν
Η οπτική μικροσκοπία εφαρμόζεται σε μεγάλο εύρος υλικών, όπως:
- αρχαιολογικά και αρχαιομετρικά υλικά (κεραμικά, μέταλλα, γυαλιά, κονιάματα)
- γεωλογικά και ορυκτολογικά δείγματα
- μεταλλικά και κεραμικά υλικά
- βιολογικά υλικά (κύτταρα, μικροοργανισμοί, φυτικοί ιστοί)
- περιβαλλοντικά δείγματα (εδάφη, ιζήματα, σωματίδια)
- τρόφιμα και γεωργικά προϊόντα
Προηγμένες αναλυτικές δυνατότητες
-
Το αυτοματοποιημένο στερεοσκόπιο
επιτρέπει την τρισδιάστατη παρατήρηση της επιφάνειας των αντικειμένων σε χαμηλές και μεσαίες μεγεθύνσεις, παρέχοντας εξαιρετική αντίληψη της μορφολογίας και της τοπογραφίας του δείγματος. Η τεχνική αυτή είναι ιδιαίτερα χρήσιμη για την εξέταση αντικειμένων χωρίς να απαιτείται ειδική προετοιμασία. -
Το μικροσκόπιο με phase contrast
προσφέρει τη δυνατότητα παρατήρησης διαφανών ή ημιδιαφανών δειγμάτων, αναδεικνύοντας λεπτές δομές που δεν είναι εύκολα ορατές με συμβατικό φωτισμό. Η τεχνική phase contrast μετατρέπει τις μικρές διαφορές στη φάση του φωτός που διέρχεται από το δείγμα σε διαφορές έντασης, επιτρέποντας την καλύτερη απεικόνιση λεπτών μικροδομών.
Και τα δύο συστήματα διαθέτουν ψηφιακές κάμερες υψηλής ανάλυσης, οι οποίες επιτρέπουν τη λήψη και αποθήκευση μικροφωτογραφιών για τεκμηρίωση, ανάλυση και παρουσίαση των αποτελεσμάτων.
Εφαρμογές
Η οπτική μικροσκοπία χρησιμοποιείται ευρέως σε:
- αρχαιομετρικές μελέτες για τη διερεύνηση της δομής και της τεχνολογίας κατασκευής υλικών
- αναγνώριση μικροδομών και υφής κεραμικών ή γεωλογικών υλικών
- μελέτη φθοράς και επιφανειακών αλλοιώσεων
- παρατήρηση σωματιδίων και ινών σε περιβαλλοντικά δείγματα
- μικροσκοπική παρατήρηση βιολογικών δειγμάτων και μικροοργανισμών
- προκαταρκτική μικροσκοπική εξέταση πριν από πιο εξειδικευμένες αναλυτικές τεχνικές (π.χ. SEM)