ΑΝΑΛΥΣΗ ΔΟΜΗΣ ΥΛΙΚΩΝ
- ΚΡΥΣΤΑΛΛΟΓΡΑΦΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ
- ΡΑΔΙΟΓΡΑΦΙΚΗ ΑΝΑΛΥΣΗ
- ΗΛΕΚΤΡΟΝΙΚΗ ΜΙΚΡΟΣΚΟΠΙΑ
- ΟΠΤΙΚΗ ΜΙΚΡΟΣΚΟΠΙΑ
Η κρυσταλλογραφική ανάλυση υλικών πραγματοποιείται στο Εργαστήριο με τη μέθοδο Περίθλασης Ακτίνων Χ σε σκόνη (Powder X-ray Diffraction – XRD). Η τεχνική βασίζεται στην αλληλεπίδραση των ακτίνων Χ με την κρυσταλλική δομή των υλικών. Όταν μία δέσμη ακτίνων Χ προσπίπτει σε ένα κρυσταλλικό υλικό, τα άτομα που είναι διατεταγμένα σε περιοδικά κρυσταλλικά επίπεδα προκαλούν περίθλαση της ακτινοβολίας σε συγκεκριμένες γωνίες. Το παραγόμενο φάσμα περίθλασης αποτελεί χαρακτηριστικό «αποτύπωμα» της κρυσταλλικής δομής του υλικού.
Η μέτρηση ακολουθεί τον νόμο του Bragg, σύμφωνα με τον οποίο οι γωνίες περίθλασης σχετίζονται άμεσα με τις αποστάσεις μεταξύ των κρυσταλλικών επιπέδων. Μέσω της ανάλυσης του διαγράμματος έντασης–γωνίας (diffractogram) είναι δυνατή η αναγνώριση των κρυσταλλικών φάσεων που υπάρχουν σε ένα δείγμα.
Η τεχνική Powder XRD απαιτεί τη λήψη μικρής ποσότητας υλικού και την κονιορτοποίησή του ώστε να πραγματοποιηθεί η μέτρηση.
Πληροφορίες που παρέχει η ανάλυση
Με την κρυσταλλογραφική ανάλυση μπορούν να προσδιοριστούν:
- η ορυκτολογική ή κρυσταλλική σύσταση ενός υλικού
- η ταυτοποίηση κρυσταλλικών φάσεων
- η παρουσία πολλαπλών φάσεων σε σύνθετα υλικά
- ο βαθμός κρυσταλλικότητας
- πιθανές δομικές μεταβολές ή μετασχηματισμοί φάσεων
- η μέση κρυσταλλιτική διάσταση και μικροδομικές παράμετροι (σε εξειδικευμένες αναλύσεις)
Τύποι υλικών που μπορούν να αναλυθούν
Η τεχνική εφαρμόζεται σε ευρύ φάσμα υλικών, όπως:
- ορυκτά και γεωλογικά δείγματα
- κεραμικά και δομικά υλικά
- αρχαιολογικά υλικά (κεραμική, κονιάματα, χρωστικές)
- μεταλλικά και βιομηχανικά υλικά
- περιβαλλοντικά δείγματα (ιζήματα, εδάφη, σκόνες)
- υλικά νέων τεχνολογιών και σύνθετα υλικά
Εφαρμογές
Η κρυσταλλογραφική ανάλυση χρησιμοποιείται σε πολλές ερευνητικές και εφαρμοσμένες μελέτες, όπως:
- αρχαιομετρικές μελέτες και χαρακτηρισμός αρχαιολογικών υλικών
- ορυκτολογική ανάλυση γεωλογικών και περιβαλλοντικών δειγμάτων
- μελέτη κεραμικών και κονιαμάτων
- ποιοτικός και ποσοτικός προσδιορισμός φάσεων σε βιομηχανικά υλικά
- μελέτη μετασχηματισμών φάσεων λόγω θερμικών ή χημικών διεργασιών
- χαρακτηρισμός υλικών σε έρευνα υλικών και νανοϋλικών
Η ραδιογραφική ανάλυση υλικών στο Εργαστήριο πραγματοποιείται με τη χρήση ψηφιακής ραδιογραφίας ακτίνων Χ (digital X-ray radiography). Πρόκειται για τεχνική μη καταστροφικού ελέγχου που επιτρέπει την απεικόνιση της εσωτερικής δομής ενός αντικειμένου χωρίς να απαιτείται δειγματοληψία ή επέμβαση στο υλικό.
Η μέθοδος βασίζεται στη διαφορετική απορρόφηση των ακτίνων Χ από τα υλικά. Όταν μία δέσμη ακτίνων Χ διέρχεται μέσα από ένα αντικείμενο, μέρος της ακτινοβολίας απορροφάται και μέρος της διαπερνά το υλικό. Η ένταση της ακτινοβολίας που καταγράφεται εξαρτάται από το πάχος, την πυκνότητα και τη σύσταση των υλικών. Στο σύστημα ψηφιακής ραδιογραφίας η ακτινοβολία που εξέρχεται από το αντικείμενο καταγράφεται από ψηφιακό ανιχνευτή, ο οποίος μετατρέπει το σήμα σε ψηφιακή εικόνα υψηλής ανάλυσης.
Η χρήση ψηφιακής τεχνολογίας επιτρέπει άμεση απεικόνιση, επεξεργασία και ανάλυση της εικόνας, καθώς και βελτίωση της αντίθεσης και της ευκρίνειας για την ανάδειξη λεπτομερειών της εσωτερικής δομής.
Η ραδιογραφία ακτίνων Χ αποτελεί μη καταστροφική τεχνική, καθώς το αντικείμενο εξετάζεται χωρίς να απαιτείται λήψη δείγματος ή οποιαδήποτε φυσική μεταβολή του.
Πληροφορίες που παρέχει η ανάλυση
Η ραδιογραφική εξέταση μπορεί να αποκαλύψει:
- την εσωτερική δομή ενός αντικειμένου
- ρωγμές, κενά και εσωτερικές ασυνέχειες
- την παρουσία διαφορετικών υλικών ή στρωμάτων
- τεχνικές κατασκευής και συναρμολόγησης
- εγκλείσματα ή ξένα σώματα στο εσωτερικό του υλικού
- ίχνη παλαιότερων επεμβάσεων ή επισκευών
Τύποι υλικών που μπορούν να αναλυθούν
Η τεχνική εφαρμόζεται σε ευρύ φάσμα υλικών, όπως:
- αρχαιολογικά αντικείμενα (κεραμικά, μεταλλικά αντικείμενα, νομίσματα, εργαλεία)
- έργα τέχνης και αντικείμενα πολιτιστικής κληρονομιάς
- γεωλογικά και ορυκτολογικά δείγματα
- κεραμικά και δομικά υλικά
- μεταλλικά και σύνθετα υλικά
- βιομηχανικά προϊόντα
Εφαρμογές
Η ραδιογραφική ανάλυση χρησιμοποιείται σε πολλές ερευνητικές και εφαρμοσμένες μελέτες, όπως:
- αρχαιομετρικές και μουσειακές μελέτες για την κατανόηση της τεχνολογίας κατασκευής αντικειμένων
- έλεγχο αυθεντικότητας και εντοπισμό μεταγενέστερων επεμβάσεων
- ανίχνευση εσωτερικής φθοράς ή δομικών αλλοιώσεων σε αντικείμενα πολιτιστικής κληρονομιάς, όπως πίνακες ζωγραφικής, ξύλινα αντικείμενα, γλυπτά και άλλα έργα τέχνης
- μη καταστροφικό έλεγχο υλικών σε βιομηχανικές εφαρμογές
- μελέτη δομικών ασυνεχειών ή ελαττωμάτων
- διερεύνηση της εσωτερικής δομής σύνθετων αντικειμένων
Electron microscopy is an advanced structural-analysis technique that enables the morphology and microstructure of a sample to be observed at very high magnification. The Laboratory uses a variable-pressure Scanning Electron Microscope (SEM) equipped with multiple detectors and advanced analytical systems.
SEM operation is based on scanning the sample surface with a finely focused electron beam. The interaction of the electrons with the material produces various signals, including secondary electrons, backscattered electrons, and characteristic X-rays. These signals are recorded by specialised detectors and converted into high-resolution images and analytical data.
Electron microscopy is generally regarded as a non-destructive technique, as only a small quantity of sample is required for analysis. In some cases, limited sample preparation may be necessary, without substantially altering its structure.
A major advantage of the APML’s SEM is its ability to operate under variable-vacuum conditions (low or high vacuum). This enables non-conductive materials to be examined without necessarily coating them with a conductive material, such as gold or carbon, as is required in conventional high-vacuum SEM. Natural samples, including ceramics, soils, minerals, and biological materials, can therefore be observed directly without extensive preparation.
Capabilities and Information Provided
Electron microscopy can be used to investigate:
- surface morphology and microstructure
- the distribution of grains and crystals
- microcracks, pores, and other structural discontinuities
- surface microtopography and texture
- the presence of inclusions or secondary phases
Materials That Can Be Analysed
The technique can be applied to a wide range of materials, including:
- archaeological and archaeometric materials (ceramics, metals, glass, mortars)
- geological and mineralogical samples
- metallic materials and alloys
- ceramics and composite materials
- industrial materials and advanced technological materials
- environmental samples (soils, sediments, particles)
Advanced Analytical Capabilities
-
Secondary-electron (SE) detector
for detailed imaging of surface morphology -
Backscattered-electron (BSE) detector
for highlighting differences in chemical composition and phase density -
EDS (Energy-Dispersive X-ray Spectroscopy)
for qualitative and quantitative elemental microanalysis -
WDS (Wavelength-Dispersive X-ray Spectroscopy)
for higher-accuracy elemental determination -
EBSD (Electron Backscatter Diffraction)
for investigating crystal structure and crystallographic orientation
Applications
Electron microscopy is widely used for:
- archaeometric studies investigating the manufacturing technologies of archaeological materials
- investigation of the microstructure of ceramics, metals, and glass
- characterisation of minerals and geological materials
- investigation of corrosion and material deterioration
- analysis of particles and microstructures in environmental samples
- research and development of new materials and industrial applications
Η οπτική μικροσκοπία αποτελεί βασική τεχνική παρατήρησης και ανάλυσης της δομής υλικών σε μικροκλίμακα. Στο Εργαστήριο χρησιμοποιούνται σύγχρονα συστήματα οπτικής μικροσκοπίας, τα οποία περιλαμβάνουν ένα αυτοματοποιημένο στερεοσκόπιο (stereo microscope) και ένα βιολογικό μικροσκόπιο υψηλής ανάλυσης με δυνατότητα phase contrast, εξοπλισμένα με ψηφιακές κάμερες για λήψη φωτογραφιών και τεκμηρίωση των παρατηρήσεων.
Η τεχνική βασίζεται στην παρατήρηση της αλληλεπίδρασης του ορατού φωτός με το δείγμα, επιτρέποντας την απεικόνιση της μορφολογίας, της μικροδομής και των επιφανειακών χαρακτηριστικών των υλικών. Μέσω διαφορετικών μεγεθύνσεων και τεχνικών φωτισμού είναι δυνατή η λεπτομερής εξέταση της επιφάνειας ή της εσωτερικής δομής λεπτών δειγμάτων.
Η οπτική μικροσκοπία αποτελεί μη καταστροφική τεχνική, καθώς συνήθως δεν απαιτεί ιδιαίτερη προετοιμασία του δείγματος και επιτρέπει την άμεση παρατήρηση του υλικού χωρίς να αλλοιώνεται η δομή του. Σε ορισμένες περιπτώσεις μπορεί να απαιτείται απλή προετοιμασία, όπως τομή ή λείανση της επιφάνειας.
Δυνατότητες και Πληροφορίες που παρέχει
Με την οπτική μικροσκοπία μπορούν να παρατηρηθούν:
- η μορφολογία και μικροδομή της επιφάνειας των υλικών
- η υφή και η μικροτοπογραφία
- μικρορωγμές, πόροι και επιφανειακές φθορές
- η κατανομή κόκκων, κρυστάλλων ή σωματιδίων
- εγκλείσματα και ετερογένειες στο υλικό
- βιολογικές δομές, όπως κύτταρα, μικροοργανισμοί και άλλοι μικροσκοπικοί οργανισμοί
Τύποι υλικών που μπορούν να αναλυθούν
Η οπτική μικροσκοπία εφαρμόζεται σε μεγάλο εύρος υλικών, όπως:
- αρχαιολογικά και αρχαιομετρικά υλικά (κεραμικά, μέταλλα, γυαλιά, κονιάματα)
- γεωλογικά και ορυκτολογικά δείγματα
- μεταλλικά και κεραμικά υλικά
- βιολογικά υλικά (κύτταρα, μικροοργανισμοί, φυτικοί ιστοί)
- περιβαλλοντικά δείγματα (εδάφη, ιζήματα, σωματίδια)
- τρόφιμα και γεωργικά προϊόντα
Προηγμένες αναλυτικές δυνατότητες
-
Το αυτοματοποιημένο στερεοσκόπιο
επιτρέπει την τρισδιάστατη παρατήρηση της επιφάνειας των αντικειμένων σε χαμηλές και μεσαίες μεγεθύνσεις, παρέχοντας εξαιρετική αντίληψη της μορφολογίας και της τοπογραφίας του δείγματος. Η τεχνική αυτή είναι ιδιαίτερα χρήσιμη για την εξέταση αντικειμένων χωρίς να απαιτείται ειδική προετοιμασία. -
Το μικροσκόπιο με phase contrast
προσφέρει τη δυνατότητα παρατήρησης διαφανών ή ημιδιαφανών δειγμάτων, αναδεικνύοντας λεπτές δομές που δεν είναι εύκολα ορατές με συμβατικό φωτισμό. Η τεχνική phase contrast μετατρέπει τις μικρές διαφορές στη φάση του φωτός που διέρχεται από το δείγμα σε διαφορές έντασης, επιτρέποντας την καλύτερη απεικόνιση λεπτών μικροδομών.
Και τα δύο συστήματα διαθέτουν ψηφιακές κάμερες υψηλής ανάλυσης, οι οποίες επιτρέπουν τη λήψη και αποθήκευση μικροφωτογραφιών για τεκμηρίωση, ανάλυση και παρουσίαση των αποτελεσμάτων.
Εφαρμογές
Η οπτική μικροσκοπία χρησιμοποιείται ευρέως σε:
- αρχαιομετρικές μελέτες για τη διερεύνηση της δομής και της τεχνολογίας κατασκευής υλικών
- αναγνώριση μικροδομών και υφής κεραμικών ή γεωλογικών υλικών
- μελέτη φθοράς και επιφανειακών αλλοιώσεων
- παρατήρηση σωματιδίων και ινών σε περιβαλλοντικά δείγματα
- μικροσκοπική παρατήρηση βιολογικών δειγμάτων και μικροοργανισμών
- προκαταρκτική μικροσκοπική εξέταση πριν από πιο εξειδικευμένες αναλυτικές τεχνικές (π.χ. SEM)